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平行濃縮儀的使用細(xì)節(jié)有幾點(diǎn)

更新時(shí)間:2025-07-11  |  點(diǎn)擊率:51
  以下是關(guān)于平行濃縮儀使用細(xì)節(jié)的詳細(xì)描述,綜合了多個(gè)設(shè)備的規(guī)范流程與注意事項(xiàng),供實(shí)驗(yàn)室操作參考:
  一、準(zhǔn)備工作
  1. 環(huán)境與設(shè)備檢查
  - 確保儀器放置在水平、通風(fēng)良好的臺(tái)面上,遠(yuǎn)離熱源和易燃物,電源接地可靠。
  - 檢查真空泵油位是否正常,冷凝器循環(huán)水是否連接且流速穩(wěn)定(若適用),真空管路無破損。
  - 清理樣品架及密封蓋,確保無殘留溶劑或雜質(zhì)。
  2. 樣品準(zhǔn)備
  - 使用耐高溫、耐腐蝕的玻璃瓶或?qū)S脻饪s管,裝液量不超過容器容量的2/3,避免濃縮時(shí)沸騰溢出。
  - 若需精確定容(如濃縮至1mL),提前啟用定容傳感器或標(biāo)記刻度線。
  二、參數(shù)設(shè)置與開機(jī)
  1. 參數(shù)設(shè)定
  - 溫度:通常≤95℃(水浴加熱),具體根據(jù)溶劑特性調(diào)整(如易揮發(fā)溶劑可適當(dāng)降低)。
  - 真空度:一般設(shè)置為-70kPa至-90kPa,避免過低導(dǎo)致溶劑過度沸騰或過高影響效率。
  - 時(shí)間:根據(jù)溶劑體積和濃度設(shè)置,范圍從30分鐘至6小時(shí)不等,建議先以短時(shí)測(cè)試再調(diào)整。
  2. 開機(jī)順序
  - 依次開啟循環(huán)水(若需)、真空泵、主機(jī)電源,最后通過觸摸屏或控制面板輸入?yún)?shù)。
  - 注水時(shí)需先放入樣品瓶,避免水溢入空槽導(dǎo)致后續(xù)操作風(fēng)險(xiǎn)。
  三、樣品裝載與密封
  1. 裝載要求
  - 將樣品瓶插入對(duì)應(yīng)孔位,確保各通道平衡(多通道設(shè)備需對(duì)稱放置以避免離心偏差)。
  - 輕壓密封蓋板并旋緊固定螺母或卡扣,檢查真空管路連接是否漏氣。
  2. 防交叉污染
  - 獨(dú)立密封設(shè)計(jì)可防止樣品間交叉污染9。
  - 使用防爆沸濾片或震蕩功能減少暴沸風(fēng)險(xiǎn)210。
  四、濃縮過程控制
  1. 啟動(dòng)流程
  - 先開啟真空泵抽至目標(biāo)真空度,再啟動(dòng)加熱和搖晃功能(若設(shè)備支持),避免溶劑過早沸騰。
  - 加熱過程中,儀器若具備自動(dòng)補(bǔ)水功能,需確保水位穩(wěn)定以維持恒定溫度。
  2. 過程監(jiān)控
  - 通過透明觀察窗監(jiān)測(cè)樣品狀態(tài),若出現(xiàn)暴沸或泡沫過多,可降低加熱溫度或減少搖晃轉(zhuǎn)速。
  - 多通道設(shè)備需定期檢查各通道真空度一致性,防止個(gè)別樣品濃縮不均。
  3. 終點(diǎn)判斷
  - 當(dāng)樣品接近目標(biāo)體積時(shí),依靠傳感器提示或目測(cè)判斷停止對(duì)應(yīng)通道,避免溶劑蒸干導(dǎo)致樣品損失。
  - 若使用自動(dòng)定容功能,需提前校準(zhǔn)傳感器靈敏度。
  五、結(jié)束操作與清理
  1. 關(guān)機(jī)步驟
  - 先關(guān)閉加熱和搖晃功能,再緩慢釋放真空至常壓,最后關(guān)閉真空泵和電源。
  - 禁止在真空狀態(tài)下強(qiáng)行開蓋,以免樣品倒吸或玻璃瓶破裂[^4^]。
  2. 樣品與設(shè)備處理
  - 取出樣品瓶,轉(zhuǎn)移濃縮液后及時(shí)清洗容器,避免溶劑殘留腐蝕。
  - 排空水浴水箱,擦拭冷凝器及樣品架,定期更換真空泵油(建議每月檢查一次)。
  六、注意事項(xiàng)與常見問題
  1. 安全規(guī)范
  - 操作時(shí)佩戴護(hù)目鏡和手套,處理強(qiáng)腐蝕性溶劑(如三氯乙烯)需在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。
  - 避免松散衣物或長(zhǎng)發(fā)靠近設(shè)備,防止卷入旋轉(zhuǎn)部件。
  2. 異常處理
  - 真空度不足:檢查密封蓋、管路是否漏氣,或真空泵是否需要維護(hù)。
  - 樣品蒸干:縮短加熱時(shí)間或降低溫度,部分設(shè)備有防干燒保護(hù)功能。
  - 冷凝效率低:確保冷卻水溫度足夠低(可加干冰)。
  3. 維護(hù)建議
  - 每次使用后清潔密封圈和真空管路,防止殘留溶劑結(jié)晶堵塞。
  - 長(zhǎng)期停用時(shí)覆蓋防塵罩,定期通電運(yùn)行以保持部件活性。
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